未知样品的定性分析 

 一、 实验目的 了解鉴定未知物的一般过程，掌握用标准谱库进行化合物鉴定的方法

 二、 实验原理 红外吸收光谱法(infrared absorption spectroscopy)是一种研究当红外光通过样品时，测量被样品吸收的红外 辐射量的红外光谱法。特定频率的光被分子化学键吸收引起分子振动能级跃迁而产生分子的振动光谱，同时还不 可避免地引起分子转动能级跃迁产生分子转动光谱，故红外光谱又称振‒转光谱。在红外光谱定性分析时，不需 要知道样品的组分、纯度和含量，只需要知道待测的两个或多个样品是否相同时，可采用对照品(即标准品)比对 法，即在相同的制样和测定条件下，获取样品和对照品的红外光谱，然后进行谱图对比。若光谱完全相同，说明 样品的成分及含量与标样相同。此法虽然可以消除不同仪器和测定条件造成的误差，但前提是必须找到相应的对 照品。 

三、 仪器与试剂 红外光谱仪， 压片机和KBr盐片，钢铲，镊子，KBr(AR), 未知试样：C4H6O5, C6H6O2, C8H6O4,C7H8, C18H36O2, C4H10O

 四、 实验内容和步骤 1. 压片法 （1） 取 200 mg 干燥的 KBr 粉末，在玛瑙研钵中混均后研磨（颗粒在 2 微米左 右），压片，测绘红外背景吸收。 （2） 取 1～2 mg 的未知样品粉末与 200 mg 干燥的 KBr 粉末，在玛瑙研钵中混 均后研磨（颗粒在 2 微米左右），压片，测绘红外谱图。根据分子式和谱图，结合谱图检索确定未 知化合物的结构。 2. 液膜法 （1） 两个 KBr 晶片不加任何样品和试剂，用夹具轻轻夹住（注意：不要太用力， 以免压碎晶片），测绘红外背景吸收。 （2） 取 1～2 滴未知样品滴加在两个 KBr 晶片之间，用夹具轻轻夹住，测绘红 外谱图。根据分子式和谱图，结合谱图检索确定未知化合物的结构。

 五、 数据处理 1. 在测绘的谱图上标出所有吸收峰的波数位置； 2. 列出主要的吸收峰或系列峰，并指认归属，结合谱库确定化合物结构。

 六、 思考题 1. 不饱和烃，羰基化合物和芳香烃的主要特征是什么？它们的系列峰分别是什么？ 2. 如果样品量（例如只有几微克）很少，应该如何测定？ 3. 红外光谱有哪些最新进展？